实验室水样水质分析：[2]氨氮(NH3-N)的测定

背景知识

氨氮以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)的形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。pH值偏高时,游离氨比例较高,反之,铵盐比例较高。

在无氧条件下,亚硝酸盐受微生物作用还原为氨;在有氧条件下水中的氨亦可转变为亚硝酸盐,继续转变为硝酸盐.

测定氨氮的方法主要为纳氏比色法和蒸馏—酸滴定法。

水样应保存在聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快分析。水样带色或浑浊时要进行水样的预处理,对污染严重的要进行蒸馏。

一、预处理

1.1、絮凝沉淀法

加适量硫酸锌于水样中,并加氢氧化钠使成碱性,生成氢氧化锌沉淀,经过滤除去颜色和浑浊。

仪器:100ml容量瓶

试剂:

(1)10%(m/v)硫酸锌溶液:称取10g硫酸锌溶于水,稀至100ml。

(2)25%氢氧化钠溶液:25g氢氧化钠溶于水,稀至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(3)浓硫酸

步骤:

取100ml水样于容量瓶中,加入1ml10%硫酸锌和0.1-0.2ml25%氢氧化钠,混匀,放置使沉淀,用中速滤纸过滤,弃去20ml初滤液。

1.2、蒸馏预处理

调节水样pH在6.0-7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释出氨,吸收于硼酸溶液,采用纳氏试剂或酸滴定法测定。

仪器:

带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、橡胶导管(6*9)、锥形瓶、电炉

注意事项：

(1)蒸馏预处理后水样，要加入一定量1mol/L的氢氧化钠中和硼酸。

(2)纳氏试剂中碘化汞和碘化钾的比例对显色影响很大，静置后生成的沉淀应出去。

(3)纳氏试剂有毒性，应尽量避免接触皮肤。

三、滴定法测氨氮

3.1 概述

滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样，调节水样pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性，加热蒸馏，释出的氨吸收于硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标液滴定馏出的氨。

3.2试剂

(1)混合指示剂：称取200mg甲基红溶于100ml95%的乙醇中；另称取100mg亚甲蓝溶于50ml95%的乙醇中。以两份甲基红与一份亚甲蓝溶液混合后供用，一月配一次。

(2)0.05%甲基橙指示液：0.05g甲基橙溶于100ml水中。

(3)硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）

①先配制（1+9）的硫酸溶液，取5.6ml于1000ml的容量瓶中，稀至标线，混匀标定；

②称取经180℃干燥的基准无水碳酸钠约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀至标线。

移取25ml碳酸钠溶液于250ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%的甲基橙指示液，用硫酸滴定至淡橙红色。记录用量。

备注：

对于氨氮含量较低的可采用比色法,如：生活污水、经过稀释后的工业污水，但不要有颜色干扰。氨氮含量在50mg/L以上时就要进行稀释。